Tetapan distribusi iod dalam system kloroform-air.

I.            JUDUL PERCOBAAN

Tetapan distribusi iod dalam system kloroform-air.

II.         TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan tetapan distribusi iod dalam pelarut air-kloroform dengan cara ekstraksi Batch.

III.       LANDASAN TEORI

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fase cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain itu untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana) alat ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current Craigt ” (Soebagio.2000:34).

Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tidak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam kedua fase pada kesetimbangan Nernst pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas mengenai hokum distribusi ketika dalam tahun 1891. Dia menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah kita menggunakan perbandingan distribusi (D) dengan memperhitungkan total zat di dalam kedua fase. Perbandingan distribusi dinyatakan sebagai berikut:

Konsentrasi kedua zat pada fase organik

            D=

                        Konsentrasi total zat pada fase air

(Khopkar.2007;90-91).

           

Ekstraksi kontinyu minyak nabati

.   JUDUL PERCOBAAN

            Ekstraksi kontinyu minyak nabati

II.   TUJUAN PERCOBAAN

1.      Mengekstrak minyak nabati dari sampel (kacang tanah) dengan menggunakan soxhlet.

2.      Menentukan kadar minyak dari sampel dengan cara destilasi.

III.  LANDASAN TEORI

            Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fase cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain itu untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana) alat ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current Craigt ” (Soebagio.2000:34).

            Ekstraksi merupakan pemisahan yang didasarkan atas perbedaan kelarutan suatu solute dalam pelarut hidrodinamika ekstraksi merupakan faktor  penting yang menentukan besarnya solute yang diperoleh ekstrak karena hidrodinamika mempengaruhi luas perpindahan massa yaitu gelembung yang berada dalam kolom. Dalam ekstraksi, zat yang didefresikan sebagai gelembung untuk disebut fase kontinyu (Anonim.2009)           Ekstraksi kontinyu digunakan bila perbandingan distribusi relatif kecil untuk pemisahan yang  kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi. Ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi  kontinyu tergantung pada viskositas dan factor-faktor lain yang mempengaruhi keecepatan tercapainya kesetimbangan . seperti nilai dari volume relatif dari dua fasa dan beberapa factor lainnya. Efisiensi ekstraksi dapat digunakan karena menggunakan luas konytak yang besar. Volume setengah ekstraksi adalah vo,ume setengah pengekstraksi. Pelarut yang digunakan untuk menurunkan zat terekastraksi menjadi setengah kalinya. Volume ini dapat digunakan untuk mendapatkan factor distribusi (K) dari hubungan K=0,693 w/v, dimana K=konsentrasi zat terlarut mula-mula dengan mengekstrak. Vo,ume setengah ekstraksi dalam   v ml dan volume mula-mula adalah w (Khopkar.2007:102).

            Ekstraksi campuran-campuran merupakan suatu teknik dimana suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organic) yang pada hakikatnya tidak tercampurkan dengan yang pertama dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut kedua itu. Untuk suatu zat terlarut  A yang didistribusikan untuk dua fasa yang tak tercampurkan a dan b, hokum distribusi atau partisi nernts menyatakan bahwa asal keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperature adalah konstan (Anonim. 2010).

            Untuk ekstraksi padat cair ini, prosedur yang paling sering dijumpai adalah ekstrasi senyawa dari bentuk sediaan padat seperti analisis dalam keadaan tablet. Prosedur ini merupakan prosedur yang paling sederhna karena melibatkan pelarut atau gabungan pelarut yang secara ideal akan melarutkan secara sempurna senyawa yang akan dianalisis, dan hanya sedikit melarutkan senyawa lain yang akan mengganggu analisis lebih lanjut ( misalkan akan mengganggu pada pemisahan kromatografi). Kebanyakan prosedur ini dilarutkan dengan terlebih dahulu menggerus matriks padat hingga diperoleh serbuk yang halus lalu dilanjutkan dengan mengekstraksi pelarut, penyaringan atau sentrifugasi untuk menghilangkan partikulat (Gholib,Ibnu.2007.44).

Kromatografi Penukar ion”

I.          JUDUL PERCOBAAN

“Kromatografi Penukar ion”

II.       TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan kapasitas dari penukar ion dan memisahkan campuran Ni²⁺ dan Fe²⁺ dengan resin penukar ion.

III.     LANDASAN TEORI

Pekerjaan pemisahan secara kromatografi dengan mempergunakan resin penukar ion telah dilakukan oleh beberapa peneliti dalam usaha untuk memisahkan produk-produk reaksi fisi. Penukar kation sintesis sudah digunakan untuk memeisahkan unsur-unsur anggota series lantanida dan aktinida. Pemisahan senyawa-senyawa organic seperti asam-asm amino pun telah dapat dicapai dengan metode penukar ion. Metode ini juga digunakan dalam berbagai operasi seperti pelunakan airm menaikkan kadar logam, pemisahan logam. Pada awalnya penukar kation ialah silikat-silikat, tanah diatomea, aluminosilikat sintesis seperti zeolit (Khopkar,2007:108).

Metode kromatografi kebanyakan digunakan untuk pembuatan bahan organik, sedang kromatografi penukar ion sangat cocok untuk pemisahan ion-ion organik, baik itu kation-kation maupun anion-anion. Pemisahan terjadi karena pertukaran ion-ion dalam fasa diam. Kromatografi penukar ion juga terbukti sangat berguna untuk pemisahan asam-asam amino. Fasa diam dalam kromatografi penukar ion berupa manik-manik dari polimer pilistirena yang terhubung silang dengan senyawa divinil benzena. Polimer dengan rantai hubung silang ini disebut resin, mempunyai gugus fenil yang bebas yang mudah mengalami reaksi adisi oleh gugus fungsi ionik (Soebagio,2002:93-94).

Menurut Khopkar (2007:109) berdasarkan pada keberadaan gugusan labilnya, resin penukar ion untuk secara luas diklasifikasikan dalam empat golongan, yakni :

a)        Resin penukar kation bersifat asam kuat (mengandung gugusan HSO₃).

b)        Resin penukar kation bersifat asam lemah (mengandung gugusan –COOH)

c)        Resin penukar anion bersifat basa lemah (mengandung OH sebagai gugusan labil).

d)        Resin penukar anion bersifat basa kuat (mengandung gugu amina tersier atau kuaterner).

Resin penukar kation asam kuat mengandung gugus fungsi asam teradisi pada cincin aromatik dari resin. Penukar kation asam kuat mempunyai gugus asam sulfonat (-SO₃H), yang bersifat asam kuat seperti asam sulfat. Penukar kation asam lemah mempunyai gugus fungsi karboksilat yang hanya terionisasi sebagian. Proton dari kedua jenis penukar kation dapat ditukar dengan kation-kation lam dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

nR₂SO₃^- -H⁺ + Mⁿ⁺           (R₂SO₃)_nM  + n H⁺        

 nR₂CO₂^- -H⁺ + Mⁿ⁺           (R₂CO₂)_nM  + n H⁺        

        Dimana R₂, simbol dari resin. Kesetimbangan ini dapat diubah ke kiri atau ke kanan oleh penaikan [H⁺] atau [M⁺], atau penurunan salah satu diantaranya dengan memperhatikan banyaknya resin yang ada (Soebagio,2002:95).

        Resin penukar kation biasanya tersedia dalam bentuk ion hidrogen tetapi bentuk ini mudah diubah ke dalam bentuk ion natrium, oleh perlakuan dengan garam dapur. Ion natrium ini kemudian mengalami pertukaran dengan kation lainnya. Pada prinsipnya resin penukar kation dalam bentuk H⁺ dikocok dengan larutan NaCl. Pengocokan beberapa lama, hingga tercapai kesetimbangan, menurut reaksi :

                    R₂ – H⁺  + Na⁺    R₂ – Na⁺ + H ⁺

Agar reaksi berlangsung ke kanan, maka harus ditambah resin jumlah berlebih (Soebagio,2002:95).

        Penggunaan resin penukar kation asam lemah lebih dibatasi dalam rentang pH, yaitu pada pH 5 s/d 14. Sebaliknya resin penukar kation asam kuat dapat digunakan pada pH 1 s/d 14. Pada harga pH rendah, penukar kation asam lemah akan terikat kuat pada proton untuk terjadinya pertukaran. Demikian juga penukar kation asam lemah tidak akan dapat sempurna melepaskan kation dari basa sangat lemah. Hal ini sebaliknya akan terjadi untuk resin asam kuat (Soebagio,2002:95).

Kromatografi Lapis Tipis ( Thing Layer Cromatografi, TLC )

I.               JUDUL PERCOBAAN

                 “ Kromatografi Lapis Tipis ( Thing Layer Cromatografi, TLC ) “

II.            TUJUAN PERCOBAAN

                 Memisahkan asam – asam amino dalam suatu campuran dengan cara kromatografi lapis tipis.

III.          LANDASAN TEORI

          Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik, dimana komponen – komponen yang dipisahkan didistribusikan diantara dua fase, salah satu fasa tersebut adalah soatu laisan stasioner dengan permukaan yang luas, yang lainnya sebagai fluida yang mengalir lembut disepanjang landasan stasioner. Dalam tehnik kromatografi zat – zat terlarut yang dipisahkan bermigrasi sepanjang kolom, atau seperti dalam kromatografi kertasatau lapis tipis, ekivalen fisik kolom, dan tentu saja dasar pemisahan terletak pada laju perpindahan yang berbeda untuk larutan yang berbeda ( Khopkar, 2007 ).

          Kromatografi lapis tipis (KLT) dan kromatografi kertas (KKt) adalah metode kromatografi cair yang paling sederhana yang akan disajikan. Karena di sebagian besar laboratorium KKt telah diganti dengan KLT. KLT dapat dipakai dengan dua tujuan. Pertama, dipakai selayaknya sebagai metode untuk mencapai hasil kualitatif, kuantitatif, atau preparative. Kedua, dipakai untuk menjajaki system pelarut dan system penyangga yang akan dipakai dalam kromatografi kolom atau kromatografi cair kinerja tinggi (Gritter, Roy,J.1991:107-108).

                 Kromatografi lapis tipis ( KLT ) dikembangkan oleh Izmailof dan Schaiber pada tahun 1938. KLT merupakan bentuk kromatografi planar, selain kromatografi kertas dan elektroporesis. Berbeda dengan kromatografi kolom yang mana fasa diamnya diisikan atau dikemas didalamya pada kromatografi lapis tipis, fase diamnya berupa lapisan yang seragam ( uniform )pada permukaan bidang datar yang didukung oleh lempeng kaca, plat amilum atau dapat dikatakan sebagai bentukbentuk terbuka dari kromatogarfi kolom (Anonim, 2009 ).

                 Pada hakikatnya KLT melibatkan dua peubah, sifat fasa diam atau lapisan,  dan sifat fasa gerak atau campuran pelarut pengembang, fasa diam dapat berupa serbuk halus yang berfungsi sebagai penyangga kromatografi cair – padat, atau berfungsi sebagai penyangga untuk lapisan zat cair ( kromatografi cair – cair ), fasa diam pada KLT serinag disebut penyerap ( Day, 2002: 497 ).

Pemisahan Metodik Interferensi Fe (III) Pada Penentuan Tembaga (Cu)

I.            JUDUL PERCOBAAN

“ Pemisahan Metodik Interferensi Fe (III) Pada Penentuan Tembaga (Cu)”.

II.            TUJUAN PERCOBAAN

Mencegah gangguan interferensi Fe (III) pada penentuan tembaga (II) pada titrasi iodometri.

III.            LANDASAN TEORI

Suatu analisis dimulai sejak pengambilan sampel, perlakuan sampel atau mengubah analit ke dalam bentuk yang sesui dengan pengukuran sampel itu sendiri, sampai melakukan evaluasi kebenaran analisis. Sebelum pengukuran fisik atau kimia dapat dilakukan untuk menentukan banyaknya analit di dalam larutan sampel, biasanya perlu untuk memecahkan persoalan interferensi ( Tim Dosen Kimia Analitik, 2010 : 1-2 ).

Penentuan kadar ion tembaga dalam suatu sampel dengan menambahkan kalium iodida dan menitrasi iodium yang bebas dengan natrium tiosulfat. Jika larutan juga mengandung ion besi (III), maka ion ini akan mengganggu karena ia juga akan mengoksidasi ion iodide menjadi iodium. Interferensi ini dapat dicegah dengan menggunakan besi (III) menjadi kompleks stabil (Tim Dosen Kimia Analitik, 2010 : 2).

Larutan iod standar dapat disiapkan dengaccn menimbang langsung iod murni dan melarutkannya serta mengencerkan dalam sebuah labu volumetri. Iod itu dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan ke dalam larutan KI pekat, yang ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetapi biasanya larutan itu distandarkan terhadap standar primer, yang paling lazim digunakan adalah As₂O₃. Daya mereduksi HAsO₃ bergantung pada pH, seperti tampak dalam persamaan berikut :

HAsO­₃   +   I₂   +   2 H₂O                          H₃AsO₄  +  2 H⁺   +   2  I^-  

Reaksi belum lengkap pada titik kesetaraan. Tetapi jika konsentrasi ion hydrogen diturunkan, reaksi ini dipaksa berjalan ke kanan dan dapat dibuat cukup lengkap agar cocok untuk titrasi ( Underwood, 1986 : 301 ).