I. JUDUL PERCOBAAN
“Kromatografi Penukar ion”
II. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan kapasitas dari penukar ion dan memisahkan campuran Ni2+ dan Fe2+ dengan resin penukar ion.
III. LANDASAN TEORI
Pekerjaan pemisahan secara kromatografi dengan mempergunakan resin penukar ion telah dilakukan oleh beberapa peneliti dalam usaha untuk memisahkan produk-produk reaksi fisi. Penukar kation sintesis sudah digunakan untuk memeisahkan unsur-unsur anggota series lantanida dan aktinida. Pemisahan senyawa-senyawa organic seperti asam-asm amino pun telah dapat dicapai dengan metode penukar ion. Metode ini juga digunakan dalam berbagai operasi seperti pelunakan airm menaikkan kadar logam, pemisahan logam. Pada awalnya penukar kation ialah silikat-silikat, tanah diatomea, aluminosilikat sintesis seperti zeolit (Khopkar,2007:108).
Metode kromatografi kebanyakan digunakan untuk pembuatan bahan organik, sedang kromatografi penukar ion sangat cocok untuk pemisahan ion-ion organik, baik itu kation-kation maupun anion-anion. Pemisahan terjadi karena pertukaran ion-ion dalam fasa diam. Kromatografi penukar ion juga terbukti sangat berguna untuk pemisahan asam-asam amino. Fasa diam dalam kromatografi penukar ion berupa manik-manik dari polimer pilistirena yang terhubung silang dengan senyawa divinil benzena. Polimer dengan rantai hubung silang ini disebut resin, mempunyai gugus fenil yang bebas yang mudah mengalami reaksi adisi oleh gugus fungsi ionik (Soebagio,2002:93-94).
Menurut Khopkar (2007:109) berdasarkan pada keberadaan gugusan labilnya, resin penukar ion untuk secara luas diklasifikasikan dalam empat golongan, yakni :
a) Resin penukar kation bersifat asam kuat (mengandung gugusan HSO3).
b) Resin penukar kation bersifat asam lemah (mengandung gugusan –COOH)
c) Resin penukar anion bersifat basa lemah (mengandung OH sebagai gugusan labil).
d) Resin penukar anion bersifat basa kuat (mengandung gugu amina tersier atau kuaterner).
Resin penukar kation asam kuat mengandung gugus fungsi asam teradisi pada cincin aromatik dari resin. Penukar kation asam kuat mempunyai gugus asam sulfonat (-SO3H), yang bersifat asam kuat seperti asam sulfat. Penukar kation asam lemah mempunyai gugus fungsi karboksilat yang hanya terionisasi sebagian. Proton dari kedua jenis penukar kation dapat ditukar dengan kation-kation lam dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
nR2SO3- -H+ + Mn+ 
(R2SO3)nM + n H+
(R2SO3)nM + n H+ nR2CO2- -H+ + Mn+ (R2CO2)nM + n H+
(R2CO2)nM + n H+ Dimana R2, simbol dari resin. Kesetimbangan ini dapat diubah ke kiri atau ke kanan oleh penaikan [H+] atau [M+], atau penurunan salah satu diantaranya dengan memperhatikan banyaknya resin yang ada (Soebagio,2002:95).
Resin penukar kation biasanya tersedia dalam bentuk ion hidrogen tetapi bentuk ini mudah diubah ke dalam bentuk ion natrium, oleh perlakuan dengan garam dapur. Ion natrium ini kemudian mengalami pertukaran dengan kation lainnya. Pada prinsipnya resin penukar kation dalam bentuk H+ dikocok dengan larutan NaCl. Pengocokan beberapa lama, hingga tercapai kesetimbangan, menurut reaksi :
R2 – H+ + Na+ R2 – Na+ + H +
R2 – Na+ + H +Agar reaksi berlangsung ke kanan, maka harus ditambah resin jumlah berlebih (Soebagio,2002:95).
Penggunaan resin penukar kation asam lemah lebih dibatasi dalam rentang pH, yaitu pada pH 5 s/d 14. Sebaliknya resin penukar kation asam kuat dapat digunakan pada pH 1 s/d 14. Pada harga pH rendah, penukar kation asam lemah akan terikat kuat pada proton untuk terjadinya pertukaran. Demikian juga penukar kation asam lemah tidak akan dapat sempurna melepaskan kation dari basa sangat lemah. Hal ini sebaliknya akan terjadi untuk resin asam kuat (Soebagio,2002:95).
Prinsip dasar dari resin penukar anion ialah dapat ditukarkannya anion hidroksil oleh anion lain yang terjadi pada resin penukar ion. Resin penukar anion basa kuat dapat digunakan diatas rentan pH 0 s/d 12, sedangkan resin penukar anion basa lemah hanya diatas ph 0 s/d 9. Golongan penukar basa lemah tidak akan melepaskan asam tapi yang sangat lemah, tetapi akan lebih disukai untuk asan kuat yang mungkin tertahan oleh resin basa kuat seperti Sulfonat (Soebagio,2002,94)
Jelas bahwa ion-ion dapat dipisahkan melalui pertukaran ion jika nilai D-nya berbeda , dan ada beberapa aplikasi lain, termasuk beberapa sifat dasarnya bukan analisis. Kadang-kadang perbedaan dalam kimia larutan dari beberapa unsure dapat dikombinasikan dengan perbedaan yang kecil dari nilai D untuk menghasilkan pemisahan yang lebih baik, misalnya, perilaku retensi dari ion-ion logam pada pertukaran kation- kation dapat dimanupulasi dengan penambahan senyawa ligan kompleks seperti sitrat atau pada fase gerak (Underwood,2002).
Kapasitas penukar ion biasanya dinyatakan dalam mgrek/g resin kering, atau dalam mgrek ion/ml resin basah, yaitu kira-kira 1/3 sampai ½ kali beratnya kapasitas penukaran dari suatu resin penukar ion yang sangat bergantung dari jumlah banyaknya gugusan-gugusan dengan ion yang dapat ditukarkan yang terkandung dalam setiap gram bahan resin tersebut. Semakin besar jumlah gugusan tersebut, semakin besar pula nilai kapasitas penukarannya. Besarnya nilai kapasitas penukar suatu resin penukar kation dapat ditentukan dalam laboratorium dengan jalan menetapkan banyaknya milligram ekivalen ion-ion Na+ yang dapat diikat oleh setiap gram resin yang kering tadinya ada dalam bentuk H+ (Tim Dosen,2010:17).
Semua penukar ion bernilai dalam analisis, memilki kesamaan sifat : mereka hampir tak dapat larut dalam air dan pelarut organic, dan mengandung ion-ion katif dan ion-ion lawan yang akan bertukar secara reversible dengan ion-ion lain dalam larutan yang mengelilinginya tanpa terjadi perubahan-perubahan fisik yang berarti dalam bahan tersebut (Anonim,2010).
IV. ALAT DAN BAHAN
A. ALAT
1. Buret 50 ml 3 buah
2. Corong pisah 3 buah
3. Pengaduk
4. Neraca analitik
5. Kaca arloji
6. Corong biasa
7. Labu Erlenmeyer
8. Labu semprot
9. Gelas ukur 250 ml
10. Pipet volume 25 ml
11. Ball pipet
12. Gelas kimia 100 ml 2 buah
B. BAHAN
1. Resin penukar kation yang bersifat asam kuat (Dowex-50 w atau amberlite IR -120).
2. Larutan natrium sulfat 0,25 M
3. Indicator pp
4. Larutan NaOH 0,1 M
5. Resin penukar anion yang bersifaf basa kuat (Dowex 1x8 atau amberlite IR-400)
6. Larutan NaNO3 0,25 M
7. Larutan standar AgNO3 0,1 M
8. Larutan K2CrO4 sebagai indicator
9. Larutan HCl pekat dan 0,5 M
10. Larutan cuplikan yang mengandung Ni2+ dan Fe3+
11. Aquades
12. Tissue
V. PROSEDUR KERJA
A. Menentukan Kapasitas Resin Penukar Kation
1. Mengisi sebagian buret dengan aquades. Mengeluarkan udara yang terperangkap dibagian bawah buret.
2. Mengisi sedikit kapas pada buret, kemudian menambahkan 5 gram resin ke dalam buret. Tapi, terlebih dahulu membersihkan resin.
3. Menambahkan aquades secukupnya sampai seluruh resin terendam semua. Mengeluarkan gelembung udara yang ada di dalam dengan cara memukul-mukul buret, selanjutnya mengatur tinggi air sekitar 1 cm di atas permukaan resin.
4. Mengisi corong pisah dengan 250 ml larutan Na2SO4 0,25 M. Membiarkan larutan tersebut masuk ke dalam buret dengan kecepatan kira-kira 2 tetes per 3 menit. Menampung eluen di dalam labu Erlenmeyer 500 ml. bila semua telah masuk ke dalam buret maka selanjutnya menitrasi eluen dengan larutan standar NaOH 0,1 M dengan menggunakan indicator pp untuk menentukan titik akhir titrasi.
B. Menentukan Kapasitas Resin Penukar Anion
1. Pada dasarnya sama dengan langkah kerja bagian A. tetapi, menggunakan 5 gram resin yang bersifat basa kuat.
2. Mengisi corang pisah dengan 250 ml larutan NaNO3 0,25 M dan membiarkan menetes melalui buret dengan kecepatan 2 tetes permenit.
3. Menampung eluen dalam labu Erlenmeyer. Menitrasi eluen dengan larutan standar AgNO3 0,1 M. menggunakan indicator K2CrO4 untuk menetukan titik akhir titrasi.
C. Pemisahan ion Ni2+ dan Fe3+
1. Memasukkan ± 5 g resin amberlite IR-400 ke dalam gelas kimia 250 ml dan menambahkan 100 ml aquades
2. Mengaduk selama beberapa menit kemudian mendekantir larutan hingga volumenya tinggal 25 ml
3. Mengulangi cara kerja 2 hingga benar-benar bersih
4. Memasukkan resin ke dalam buret yang bagian bawahnya telah diisi dengan sedikit kapas dan aquades sedemikian rupa hingga tinggi resin dalam tabung ± 1 cm. menutup bagian atas resin dengan sedikit kapas.
5. Memasukkan 25 ml HCl pekat dalam corong pisah yang telah dipasang buret. Dengan hati-hati, meneteskan HCl pekat ke dalam buret sambil mengeluarkan aquades dalam kolom/buret per tetes juga hingga permukaan HCl pekat dalam kolom ± 1 cm diatas lapisan atas kapas.
6. Dengan menggunakan pipet, mengambil 2 ml larutan cuplikan yang mengandung campuran Ni2+ dan Fe3+ dan memasukkan ke dalam buret. Mengisis kembali corong pisah dengan 25 ml HCl pekat.
7. Mengeluarkan larutan HCl dari buret dan mengatur laju alir eluen 0,5 ml per menit. Menampung eluen dalam labu Erlenmeyer hingga volumenya 10 ml. selama pengeluaran eluen, HCl pekat dalam corong pisah harus selalu menetes hingga permukaan HCl pekat dalam kolom selalu tetap.
8. Mengganti labu Erlenmeyer tersebut dengan labu Erlenmeyer lain untuk mennampung eluen I yang mengandung ion Ni2+.
9. Setelah ion Ni2+ keluar, mengisi corong pisah dengan 25 ml HCl 0,5 M. mengalirkan ke dalam buret sambil mengeluarkan dan menampung eluen II (Fe3+).
VI. HASIL PENGAMATAN
A. Penentuan Kapasitas Resin Penukar Kation
Konsentrasi NaOH : 0,1 M
Volume NaOH : 0,6 ml
Berat Resin : 5 gram
B. Penentuan Kapasitas Resin Penukar Anion
Konsentrasi AgNO3 : 0,25 M
Volume AgNO3 : 12,2 ml
Berat resin : 5 gram
C. Pemisahan ion Ni2+ dan Fe3+
Eluen I adalah Ni2+ dengan volume 17 ml berwarna hijau bening.
Eluen II adalah Fe3+ dengan volume 19 ml berwarna kuning.
VII. ANALISIS DATA
A. Penentuan Kapasitas Resin Penukar Kation
Dik : [ NaOH] : 0,1 M
Volume NaOH : 0,6 ml
Berat Resin : 5 gram
Dit : C =…..?
Peny :
aV
C = Fp W
250 ml 0,1 M x 0,6 ml
C = X = 0,12 meg/gram 20 ml 5 g
B. Penentuan Kapasitas Resin Penukar Anion
Dik : [ AgNO3] : 0,25 M
Volume AgNO3 : 12,2 ml
Berat resin : 5 gram
Dit : C = ….?
Peny :
bV
C = Fp W
250 ml 0,25 M x 12,2 ml
C = X = 2,44 meg/gram 20 ml 5 g
VIII. PEMBAHASAN
A. Penentuan Kapasitas Resin Penukar Kation
Pada percobaan ini, penentuan kapasitas resin dimaksudkan untuk mengetahui jumlah kation yang dapat diukur untuk setiap satu gram atau banyaknya kation yang dapat diukur untuk setiap satu ml resin basah. Pada percobaan ini digunakan buret sebagi kolom resin. Buret tersebut diisi dengan kapas yang berfungsi sebagai pembatas,pemisah, serta penyaring terhadap zat-zat atau komponen-komponen yang terlibat. Selanjutnya memasukkan aquades ke dalam buret untuk menghilangkan udara yang terperangkap dalam kapas. Kemudian memasukkan resin penukar kation dengan cara membasahi terlebih dahulu resin tersebut dan memasukkannya secara perlahan-lahan supaya resin tidak tertinggal pada bagian pinggir buret. Tinggi air juga diatur yaitu setinggi 1 cm dari atas permukaan resin. Hal tersebut dilakukan agar resin tidak menjadi kering. Untuk mengetahui faktor pengenceran harus diseimbangkan antara penetesan Na2SO4 dengan pengeluaran larutan berupa eluen. Eluen tersebut ditampung dalam Erlenmeyer , selanjutnya elueun tersebut dititrasi menggunakan larutan standar NaOH. Untuk mengetahui titik akhir titrasi maka digunakan indicator pp yang dapat memberikan warna yang spesifik. Indikator pp akan berubah warna pada pH yang basa.
Dari percobaan ini diperoleh volume titrasi (volume NaOH) yang digunakan yaitu 0,60 ml. Dari hasil analisis data diperoleh bahwa kapasitas resin penukar kation yaitu 0,12 meg/gram. Hal ini menunjukkan bahwa resin tersebut dalam 1 gram mampu menukarkan kationnya sekitar 0,12 meg (mgrek). Adapun reaksi yang terjadi dalam kapasitas resin ini, yaitu :
2 R - SO3- H+ + 2 Na+ OH- 2 R - SO3- Na+ + 2H2O
2 R - SO3- Na+ + 2H2O(Asam sulfonat) (Natrium sulfonat)
B. Penentuan Kapasitas Resin Anion
Pada dasarnya, dalam menetukan kapasitas resin penukar anion hampir sama dengan penentuan kapasitas resin penukar kation. Akan tetapi dalam penentuan kapasitas resin ini gunakan resin yang bersifat basa kuat serta dalam penentuan faktor pengenceran digunakan larutan NaNO3. Eluen yang diperoleh dari penentuan ini dititrasi dengan larutan standar AgNO3. Untuk mendapatkan titik alkhir titrasi digunakan indicator K2CrO4. Pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan warna dari putih keruh menjadi coklat. Adapun volume titrasi [AgNO3] yang diperoleh yaitu 12,2 ml. dari hasil analisis data, diperoleh bahwa kapasitas resin penukar anion yaitu 2,44 meg/gram. Hal ini menunjukkan bahwa dalam 1 gram resin mampu menukar anion sebesar 2,44 meg (mgrek). Adapun persamaan reaksi yang terjadi pada penentuan ini, yaitu:
R – NR3+Cl- + AgNO3 R – NR3+NO3- + NaCl
R – NR3+NO3- + NaCl (ion ammonium kuarterner)
C. Pemisahan ion Ni2+ dan Fe3+
Pada percobaan ini , ion Ni2+ dan Fe3+ dalam suatu campuaran dipisahkan dengan menggunakan metode kromatografi penukar ion. Resin yang digunakan yaitu resin yang bersifat basa kuat (resin anion). Digunakan resin anion karena ion-ion yang ingin dipisahkan bermuatan positif. Dalam pemisahan ini digunakan HCl pekat, asam pekat ini mampu memisahkan antara Ni2+ dengan Fe3+ karena ion Fe3+ dapat membentuk kompleks tertakloroferrat (II), sesuai dengan persamaan reaksi berikut:
Fe3+ + 4 HCl [FeCl]2- + HCl
[FeCl]2- + HCl (ion tetrakloroferrat (II))
Kompleks ion tetrakloroferrat (II) ini akan terserap sangat kuat oleh resin penukar anion, sedangkan ion Ni2+ tidak. Oleh sebab itu, dalam pemisahan ini, eluen yang pertama keluar adalah ion Ni2+ untuk melepaskan ion Fe3+ dari kompleks tersebut ditambahlan HCl encer 0,5 M. Adapun persamaan reaksi yang terjadi :
[FeCl]2- + HCl Fe3+ + HCl
Fe3+ + HClDari percobaan ini diperoleh volume ion Ni2+ sebesar 17,0 ml dengan larutan berwarna hijau bening dan volume ion Fe3+ sebesar 19,0 ml dengan larutan berwarna kuning.
IX. PENUTUP
A. KESIMPULAN
1. Kapasitas dari resin penukar kation yaitu 0,12 meg/gram
2. Kapasitas dari resin penukar anion yaitu 2,44 meg/gram
3. Volume ion Ni2+ dari campuran yaitu sebesar 17,0 ml
4. Volume ion Fe3+ dari campuran yaitu sebesar 19,0 ml
B. SARAN
Untuk praktikan selanjutnya, sebaiknya harus memperhatikan proses penetesan baik dalam penentuan resin ataupun pada pemisahan, agar resin yang digunakan tidak menjadi kering yang akan mempengaruhi akurasi data.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar